Рентгеноспектральный анализ - точность и универсальность

Статьи от автора: Пушной М.В.

Пушной М.В.

В последние десятилетия на металлургических предприятиях страны инструментальные методы анализа элементного состава активно вытесняют традиционный метод "мокрой химии". Наиболее широкое применение получила оптико-эмиссионная спектрометрия (ОЭС) с искровым или дуговым возбуждением. Благодаря возможности анализа практически всех элементов в составе большинства металлов и сплавов данный метод применяется для сертификационного анализа. Однако в том, что касается универсальности и эффективности работы лаборатории предприятия, ОЭС значительно уступает пока еще менее распространенному методу рентгено-флуоресцентного анализа (РФА).

РФА универсален, т.е подходит для анализа не только металлов, но и любых других материалов, включая ферросплавы, руды, огнеупоры, кокс. Простота пробоподготовки образцов значительно облегчает и ускорят измерительный процесс. Будучи неразрушающим методом, РФА незаменим для анализа готовой продукции. Так ручные портативные спектрометры весом до 1,5 кг широко используются для анализа габаритных конструкций а также оперативной сортировки и разбраковки всевозможных материалов. Метод РФА все шире используется не только в черной, но и цветной металлургии. В последнее время благодаря использованию SDD детекторов большой площади и оптимизации условий возбуждения удалось достичь высокой чувствительности по ряду важных примесных элементов. Так в латунях, бронзах и цинковых сплавах порог обнаружения по Al, Si, P, Cd, Sn, Sb, Pb  достигает тысячных долей процента, Pи Sв сталях и чугунах ~ 0.005%, Mgв алюминиевых сплавах ~ 0.05%. Что же касается погрешности  измерения высоких концентраций элементов, то здесь РФА не уступает, а порой и превосходит ОЭС. Единственное серьезное ограничение РФА по сравнению с ОЭС - возможность анализа только от 11-го элемента периодической таблицы. Это ограничение было частично устранено после разработки способа оценки содержания такого важнейшего элемента для сталей и чугунов, как углерод, по интенсивности дифракционных пиков углеродосодержащей фазы цементита. Наряду со всеми этими преимуществами цена рентгенофлуоресцентного спектрометра на рынке значительно доступнее цены оптико-эмиссионного прибора сравнимого класса.

Таким образом, рентгенофлуоресцентный спектрометр - прибор для точного и эффективного анализа, позволяющий выполнять практически весь спектр химических анализов, необходимых для принятия решений в процессе производства.

Пределы обнаружения элементов на спектрометре ElvaX в алюминиевых сплавах

 

Химический элемент

Диапазон измерения (массовая доля), %

Начало диапазона

Конец диапазона

Значение

Абс. погрешность

Значение

Абс. погрешность

Медь

0,01

0,003

10,0

0,3

Кремний

0,02

0,005

22,0

0,3

Магний

0,05

0,02

15,0

0,3

Марганец

0,005

0,002

2,0

0,05

Никель

0,005

0,002

4,0

0,1

Цинк

0,005

0,002

8,0

0,1

Железо

0,005

0,002

2,0

0,02

Хром

0,005

0,002

0,5

0,05

Олово

0,005

0,002

23,0

0,3

Свинец

0,005

0,002

5,0

0,1

Сурьма

0,005

0,002

6,0

0,1

Титан

0,005

0,002

1,0

0,05

Цирконий

0,001

0,0005

   

Алюминий

-

-

100

0,3

Пределы обнаружения элементов на спектрометре ElvaX в цинковых сплавах

 

Химический элемент

Диапазон измерения (массовая доля), %

Начало диапазона

Конец диапазона

Значение

Абс. погрешность

Значение

Абс. погрешность

Медь

0,01

0,005

6,0

0,2

Железо

0,005

0,002

2

0,2

Марганец

0,005

0,002

1,0

0,06

Кремний

0,005

0,002

0,5

0,05

Алюминий

0,005

0,002

15,0

0,3

Олово

0,002

0,001

   

Кадмий

0.002

0,001

   

Сурьма

0,002

0,001

   

Свинец

0,005

0,002

2,0

0,1

Никель

0,005

0,002

   

Цинк

основа

Пределы обнаружения элементов на спектрометре ElvaX в бронзах, латунях и медно-никелевых сплавах

 

Химический элемент

Диапазон измерения (массовая доля), %

Начало диапазона

Конец диапазона

Значение

Абс. погрешность

Значение

Абс. погрешность

Медь

20

0,06

99

0,3

Железо

0,01

0,005

8

0,2

Марганец

0,005

0,002

5,0

0,06

Кремний

0,005

0,002

5,0

0,1

Алюминий

0,005

0,002

15,0

0,2

Олово

0,002

0,001

12,0

0,1

Свинец

0,005

0,002

13,0

0,3

Никель

0,01

0,005

99

0,3

Цинк

0,01

0,005

50

0,3

Сурьма

0.002

0.001

   

Кадмий

0.002

0.001

   

Фосфор

0.005

0.002

   

Серебро

0.002

0.001

   

Опубликовано:
 ИТБ "Литье Украины", №1 (173) 2015 г.
Стр. 32-34