Анализ сплавов: желания и возможности

Статьи от автора: Моргунов Э.И.
Моргунов Э.И., Волкова О.А., Науменко Е.В.
"Институт аналитических методов контроля" г. Киев (Украина)

Главная задача металлургии - производство сплавов с заданными физико-химическими свойствами. Необходимыми условиями ее успешного решения являются знание элементного состава выпускаемой продукции, состава шихты, отслеживание динамики изменения состава расплава.

Отмеченные аналитические задачи составляют малую толику из всего многообразия задач анализа состава сплавов, с которыми сталкиваются в своей деятельности металлурги и машиностроители.

Очевидным естественным желанием производственников является стремление получить в свое распоряжение некое универсальное аналитическое средство контроля, которое бы "волшебным" образом, мгновенно и с аптекарской точностью выполняло развернутый анализ любого сплава. И при этом не требовало бы подстройки, дорогостоящей поддержки наборами стандартных образцов, не нуждалось в квалифицированном обслуживающем персонале, было дешевым, не требовало расходных материалов, а по надежности и простоте обслуживания не уступало телевизорам.

Возможно ли такое? Лет десять назад на этот вопрос можно было бы получить однозначный отрицательный ответ. Однако следует вспомнить, что в тот период времени у нас персональный компьютер еще был диковинкой, про Интернет знали понаслышке, мобильный телефон был предметом роскоши и т.д.

Современные достижения прикладной физики и микроэлектроники в сочетании с новейшими методами накопления и обработки информации подготовили фундамент для появления желанного измерительного средства. Имя этому средству - анализатор элементного состава сплавов.

В НПП "Институт аналитических методов контроля" (г. Киев) разработан и запущен в производство экспресс-анализатор сплавов "EXPERT 02L", основанный на использовании метода фундаментальных параметров энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа (РФА). Сочетание уникального передового программно-методического обеспечения и современных достижений в области рентгеновского детекторостроения и радиоэлектроники позволило реализовать в данном анализаторе большую часть перечисленных выше пожеланий.

По метрологическим характеристикам анализатор "EXPERT 02L" превосходит прямые аналоги ведущих мировых производителей РФА-оборудования, а по ряду показателей - не уступает приборам и более высокого класса ("Quan X", "MiniPal" и т.п.). Это в сочетании с высокой надежностью и низкой стоимостью анализатора позволяет успешно конкурировать с импортными приборами на рынке аналитического приборостроения.

Строго говоря, как было отмечено на конференции "Проблеми забезпечення єдності вимірю-вань" (2001 год, г. Киев) "EXPERT 02L" открывает новый класс измерительных средств - класс приборов для прямого определения массовой доли элементов в сплавах. Прямым результатом его измерения есть список присутствующих в образце элементов и их массовое процентное содержание. Оператор получает этот результат в конце измерения, не производя никаких дополнительных операций с объектом контроля или стандартным образцом, как это бывает при работе со спектрометрами, обычно используемыми для анализа сплавов. Это позволило существенно снизить квалификационные требования к обслуживающему персоналу.

Ниже приведено краткое описание анализатора "EXPERT 02L" и его технические характеристики.

Назначение анализатора "EXPERT 02L": прямое измерение массовой доли (концентрации) химических элементов в образцах металлических сплавов методом неразрушающего энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа без использования эталонов.

Модель "EXPERT 02L" обеспечивает определение концентраций элементов от 12Mg до 92U в любых типах сплавов (как стандартных, так и нестандартных) при выполнении большинства измерительных задач металлургии:

  • разбраковка и сортировка металлического лома;

  • входной контроль химического состава сырья;

  • оперативный контроль состава металла в процессе его выплавки;

  • выходной контроль качества продукции и т.д.

При этом точность и чувствительность количественного анализа с помощью "EXPERT 02L" не уступают традиционно используемым химическим и оптико-эмиссионным методам анализа в пределах требований ГОСТов и ДСТУ при содержании элементов >0,05-0,1%.

Основные отличительные черты анализатора:

  • анализатор прямопоказывающий прибор: результат измерения - таблица обнаруженных в образце химических элементов и соответствующих им массовых концентраций;

  • универсальная градуировка анализатора сохраняется на весь период работоспособности при-бора; оператор полностью освобожден от операций по градуировке и рекалибровки при переходе от одного типа сплавов к другому;

  • возможность без предварительной калибровки по эталонам проводить мультиэлементный качественный и количественный анализ образцов сплавов любого (в т. ч. неизвестного) состава и произвольной формы;

  • процедуры измерения образца и обработки спектральных распределений полностью автоматизированы и выполняются под управлением экспертной системы программно - методического обеспечения анализатора без вмешательства оператора;

  • простота и удобство в работе с прибором: оператор должен только установить образец в измерительной камере, запустить программу - и через несколько минут получить его полный эле-ментный состав, обслуживание прибора сводится только к поддержанию чистоты в измерительной камере; эксплуатация анализатора не требует высокой квалификации персонала;

  • время запуска прибора - 10-15 мин.;

  • отсутствие специальных требований к объектам контроля и к пробоподготовке: можно ана-лизировать монолитные изделия (их фрагменты), проволоку, фольги, пробы порошков и жидко-стей, слитки и изделия из драгметаллов; проподготовка сводится к очистке поверхности от загрязнений;

  • прибор настольный, габариты - 38х29х28 см, масса - не более 15 кг;

  • дополнительно - решение задач поиска микропримесей в пробах (напр. экологических задач)

  • удобное для пользователя программное обеспечение в среде Windows или DOS на основе модифицированного метода фундаментальных параметров с привлечением элементов теории распознавания образов.

Анализаторы семейства "EXPERT" успешно эксплуатируются в Украине:

  • на металлургических и машиностроительных предприятиях;

  • на предприятиях по переработке металлического лома;

  • на предприятиях по переработке драгметаллов и изготовлению ювелирных изделий;

  • на предприятиях по переработке драгметаллов;

  • в Государственной Сокровищнице Национального Банка Украины;

  • в центральной и 7 региональных таможенных лабораториях Украины;

  • в Институтах судебной экспертизы Минюста в Киеве, Донецке и Одессе;

  • в академических институтах.

Диапазоны измерения массовой доли элементов
в некоторых стандартных сплавах

(Примечание: для большинства элементов в любых типах сплавов диапазон измеряемых концентраций составляет 0.05 - 99,8 %. Значения верхних границ диапазона измерения, указанные ниже в таблицах, взяты из соответствующих ГОСТов и характеризуют максимальное содержание элемента в сплаве, но не ограничивают возможностей прибора. Для всех элементов реальная верхняя граница диапазона измерения - 99.8%)

1. В алюминиевых сплавах

Химический
элемент
Диапазон измерения (массовая доля), %
Начало диапазона
Конец диапазона
Значение
Абс. погрешность
Значение
Абс. погрешность
Медь
0,05
0,005
10,0
0,2
Кремний
0,15
0,02
22,0
0,3
Магний
0,5
0,1
15,0
0,5
Марганец
0,05
0,005
2,0
0,10
Никель
0,05
0,01
4,0
0,15
Цинк
0,05
0,01
8,0
0,15
Железо
0,05
0,01
2,0
0,1
Хром
0,05
0,01
0,5
0,05
Олово
0,05
0,01
23,0
0,25
Свинец
0,05
0,01
5,0
0,2
Сурьма
0,05
0,01
6,0
0,2
Титан
0,05
0,01
1,0
0,05

2. В бронзах, латунях и медно-никелевых сплавах

Химический
элемент
Диапазон измерения (массовая доля), %
Начало диапазона
Конец диапазона
Значение
Абс. погрешность
Значение
Абс. погрешность
Медь
20
0,3
99
0,5
Железо
0,05
0,02
8
0,2
Марганец
0,1
0,02
5,0
0,2
Кремний
0,15
0,02
5,0
0,2
Олово
0,05
0,01
12,0
0,2
Свинец
0,05
0,01
63,0
0,3
Никель
0,1
0,02
99
0,3
Цинк
0,2
0,1
50
0,3

3. В легированных сталях и жаропрочных сплавах на никелевой и железо-никелевой основе

Химический
элемент
Диапазон измерения (массовая доля), %
Начало диапазона
Конец диапазона
Значение
Абс. погрешность
Значение
Абс. погрешность
Кремний
0,1
0,03
3,0
0,2
Сера
0,08
0,03
0,5
0,03
Фосфор
0,08
0,03
0,5
0,03
Хром
0,1
0,01
30,0
0,3
Никель
0,1
0,03
80,0
0,3
Медь
0,03
0,01
4,0
0,05
Титан
0,06
0,01
3,0
0,1
Молибден
0,01
0,005
15,0
0,2
Ванадий
0,2
0,02
3,0
0,2
Вольфрам
0,05
0,02
20,0
0,3
Кобальт
0,2
0,05
60,0
0,3
Железо
0,2
0,05
99
0,5
Марганец
0,2
0,05
20,0
0,2
Ниобий
0,01
0,005
3,0
0,1

4. В титановых сплавах

Химический
элемент
Диапазон измерения (массовая доля), %
Начало диапазона
Конец диапазона
Значение
Абс. погрешность
Значение
Абс. погрешность
Алюминий
0,50
0,1
10,0
0,3
Ванадий
0,10
0,05
20,0
0,3
Молибден
0,01
0,005
15,0
0,2
Олово
0,01
0,005
5,0
0,2
Цирконий
0,01
0,005
20,0
0,2
Марганец
0,01
0,005
2,5
0,1
Хром
0,04
0,01
12,0
0,2
Кремний
0,20
0,05
1,0
0,1
Железо
0,05
0,02
5,0
0,2
Медь
0,01
0,05
5,0
0,2
Вольфрам
0,03
0,01
6,0
0,2
Никель
0,04
0,01
1,0
0,1
Ниобий
0,01
0,005
5,0
0,2
Паладий
0,05
0,02
1,0
0,1

Прибор без дополнительной рекалибровки работает также и с нестандартными сплавами, где диапазоны измерения выходят за указанные выше пределы, а также с образцами неизвестного состава. Стандартные образцы требуются только при аттестации и поверке прибора.

Габаритные размеры блока анализатора, не более - 380х290х280 мм.

Масса анализатора (без компьютера), не более - 15 кг.

Условия эксплуатации:

  • температура окружающего воздуха - от +10 до +30° C

  • относительная влажность, не более - 80% во всем диапазоне температур.

Напряжение питания от сети переменного тока (220 В) с частотой 49,5-55 Гц.

Потребляемая мощность блока измерения, не более - 60 В·А

Гарантийный срок - 18 месяцев, на детектор - 12 месяцев, срок службы - не менее 7 лет.

Комплект поставки:

1) анализатор (блок измерения, компьютер, принтер, стол компьютерный, дополнительно - система продувки гелием для анализа сплавов легких элементов)

2) контрольный образец (опция - набор стандартных образцов для метрологических поверок)

3) паспорт анализатора с приложениями и методикой выполнения измерения

4) свидетельство о метрологической аттестации.

Каждый прибор выпускается по Техническим требованиям Заказчика. В итоге Заказчик получает анализатор оптимально соответствующий его аналитическим задачам и производственным условиям.

Гарантийный срок - 18 месяцев, на детектор - 12 месяцев. Производитель гарантирует техническое сопровождение прибора на всех стадиях его эксплуатации и обучение персонала Заказчика.

Стабильность и воспроизводимость метрологических характеристик анализаторов гарантируется на протяжении 7 лет их эксплуатации (срок ремонтопригодности).

Специалисты выполнят доставку анализатора (по территории Украины), а также пусконаладочные работы и обучение персонала.

С целью технической поддержки экспресс-анализаторов семейства "EXPERT" создан сервисный центр на базе ООО "Аналиттехцентр", которое является эксклюзивным представителем разработчика и поставщиком анализаторов для предприятий металлургии и машиностроения. Кроме пусконаладочных работ, ввода в эксплуатацию задачами центра являются сервисное обслуживание, модернизация и предповерочная подготовка экспресс-анализаторов, уже находящихся в эксплуатации. ООО "Аналиттехцентр", т./ф.: +38 (044) 459-47-10 (многоканальный), +38 (044) 531-64-41; e-mail: office@analit.in.ua.

Опубликовано: ИТБ "Литьё Украины" №3 2005 г.